铜双晶水平与垂直晶界压缩形貌观察与分析

摘 要：对含水平和垂直晶界的铜双晶进行了等应压缩，并对变形后的显微形貌进行了观察.结果表明：在等应变压缩条件下，相比于水平晶界双晶体，垂直晶界双晶体中晶界附近的应力更高，孔洞和裂纹数量多于水平晶界的，孔洞和裂纹分布位置更集中于滑移线上或临近滑移线某一侧.

关键词：晶界；晶体塑性；铜双晶；孔洞；裂纹

中图分类号：TH140.7；TB302.3 文献标识码：A

Morphologic Observation and Analysis of Compressed

Copper Bicrystals with Horizontal and Vertical Grain Boundaries

DUAN Xianyun，RUAN Feng，ZHANG Saijun

（School of Mechanical and Automotive Engineering， South China University of Technology，Guangzhou，Guangdong 510640，China）

Abstract：The microscopic morphologies of uniaxially compressed copper bicrystals （CB） with horizontal and vertical grain boundaries （GB） were observed. Experiment results have shown that， under the same comppressive loading condition and comparing the case of CB sample with horizontal GB， a higher stress exists beside the GB for the CB sample with vertical GB， for which there are much more microvoids and cracks， whose locations are much concentrated to or beside the slip lines.

Key words：grain boundary； crystal plasticity； copper bicrystal； hole； crack

在微形冲压中，由于金属晶粒取向不同以及晶界相对加载轴方向的位向不同，单向的外加载荷会转变为复杂的力平衡系统^{[1-2]，晶界在抵抗材料变形与破坏中起到了关键作用[3].因此，研究晶界方向对塑性变形中孔洞和裂纹的影响有重要的意义.}

目前国内外相关的研究主要集中在循环应力下，不同的晶界方向对铜晶体疲劳失效的影响^{[4-8]，并对疲劳裂纹的产生和扩展做出相应的解释[9-15].而在微型冲压中，材料的关键变形区和破坏区受力并不是循环应力的交变载荷，大部分是单纯的拉伸力和压缩力，因此有必要研究该受力条件下晶界方向对塑性变形的影响.本文基于以上目的，在铜双晶体的晶界分别处于水平晶界（晶界面为水平面）和垂直晶界（晶界面为垂直面）两种情况下，对受到压缩变形后晶界附近的形貌进行了试验观察分析.}

1 试验材料

本实验的铜基材采用台湾NeoTech公司的纯度为99.995%，外径为2.5 mm的连铸单晶铜线.试样的制备主要经过以下步骤（如图1）：取两段该铜线，不考虑晶向，随机磨削成30 mm×2 mm×1 mm的长方体；经扩散焊随机焊接成30 mm×2 mm×2 mm双晶体条（图1（a））；将整个双晶体条长度方向4个面磨平行，经抛光机逐步抛光至2 000号后，再经线切割分割成若干个2 mm×2 mm×2 mm的双晶体方块（图1（b））；取两个双晶体方块，晶界方向分别为水平方向和垂直方向，相邻放置于特制固定扣中，注入热熔胶（水晶胶易损坏已经抛光的表面），在磨床（5 ℃低温喷淋）磨平上下两端面，再抛光至2 000号（图1（c））；再将两方块从热熔胶中取出，将要观察形貌的两个主要平面抛光至4 000号，再经平绒布抛光，然后进行电解抛光；经EBSD测定双晶体的取向矩阵为：

湖南大学学报（自然科学版）2013年

第7期段先云等：铜双晶水平与垂直晶界压缩形貌观察与分析

2 试验方法

微压缩装置如图1（d）：上下夹板经过精磨抛光处理，以确保贴合的平行度，上下夹板分别固定在模架和模板上，两个双晶体方块放在上下夹板间，一个双晶体为水平晶界方向，另一个为垂直晶界方向，整个装置在万能材料试验机上进行微压缩试验.据本试验的压缩方法，每次取出样品进行显微形貌观察时，两种晶界方向双晶体的竖直方向的形变始终保持相同.整个试验在奥林巴斯CX21BIMSET5显微镜下观察拍照.

3 试验结果与分析

铜质地较软，延展性能好，在变形初期试样表面已经能观察到密布的滑移线.当压缩应变达到ε=-0.6时，两个晶粒内部和晶界处可以观测到较明显的孔洞和裂纹.初始的孔洞和裂纹都很微小，它们的尺寸在3

SymbolmA@ m以上时能较明显地被观察到.图2是典型的孔洞与裂纹的外观形貌，孔洞类似于圆形，裂纹呈不规则多边形.

由于孔洞和裂纹尺寸微小，加之大应变下显微景深的影响，一张照片无法显示出全部孔洞和裂纹.本文在压缩应变为ε=-0.7时（压缩加载方向为图3中竖直方向），对4组试样中的能较明显观察到的、尺寸大小在同一级别上的孔洞和裂纹进行了数量与分布的统计，并绘制了相应的分布图，见图3.图中“o”代表孔洞，“+”代表裂纹，“o”和“+”的数量为4组试样观测到数量的均值，“o”和“+”的位置是分布密度和分布位置的示意.

从分布图中可见，孔洞裂纹的分布与文献[7，16-18]中观测到的结果有吻合的一面，即晶界附近较大的应力集中阻碍了位错的滑移，裂纹和孔洞多发生在晶界附近.同时，在本实验方法下，也观察到不同的分布特点：见图3，水平晶界双晶的孔洞和裂纹分布区域更宽，而垂直晶界的则更集中于晶界附近；水平晶界中同一尺寸级别的孔洞数量比垂直晶界的多，而垂直晶界的裂纹数量比水平晶界的多；垂直晶界的孔洞和裂纹的总体数量多于水平晶界.

造成此现象的原因本质上仍是应力集中，而且是因为垂直晶界附近的应力集中现象明显高于水平晶界的，无论是这些应力的方向、大小都比水平晶界的复杂.这些更加集中的应力触发了晶体内部更多的滑移系，在这些滑移系和应力集中的共同作用下，较多数量的孔洞和裂纹相应产生.同时，多个滑移系共同作用的结果也促使垂直晶界中的孔洞更快地转化为裂纹.本实验中，两种晶体的加载力大小和方向都相同，对于垂直晶界孔洞裂纹分布更集中于晶界附近的原因，虽然同样也归结为应力集中所引起，但必然与晶界和加载方向之间的相对角度直接相关.

为了观察孔洞和裂纹在不同变形量下的变化情况，本文分别在ε=-0.7和ε=-0.85条件下，对晶界和晶界附近区域的若干个点进行了连续形貌观察.

图4为水平晶界双晶体中，在晶界的右下方区域的孔洞和裂纹图像.从显微镜照片可见，微小孔洞和裂纹的发生点多集中于主、次滑移线的交错位置附近区域，有些是位于二者的交点上，有些是位于一根滑移线下方另一根滑移线上，也有的是位于两滑移线交角内.该区域中，有4处较明显的孔洞裂纹点（标号1～4），对它们进行了连续观察，如图5，每个观察点前后两张形貌照片的压缩量分别为ε=-0.7和ε=-0.85.从图中可见，随着压缩量的增大，裂纹的形状变得更加不规则.裂纹的初期形状更接近于孔洞，如点3和点4，左图的裂纹中心均有一个较小而圆度好的孔洞.

在640倍放大观测下（图6），可观测到微孔及其变形.图5（a）是一初生的微孔，形状相对较规则，随着滑移变形的加大，微孔发生变形并伴随一处或多处的破裂，最终变形成裂纹的形状.从图5中还可观测到，圆孔或裂纹的扩展方向并没有统一的方向性.点1和点2裂纹扩展方向沿近似135°的滑移线方向，而点3、点4则沿近似45°的滑移线方向.

相同的方法，对于垂直晶界双晶体中晶界中部区域进行了形貌观察，并在其中选取了点1～5进行了连续观察，结果如图7.从图7可见，它的孔洞和裂纹分布与水平晶界的有许多不同点：首先，晶界附近分布有较多的孔洞和裂纹，在单个晶粒中间以及远离晶界的一侧，成形的同一大小级别的孔洞和裂纹较少.图中选取的观测点已是较明显的孔洞和裂纹，这种级别的孔洞裂纹在远离晶界的晶粒中部区域数量较少；其次，在整个形貌观察中，裂纹更加明显，而孔洞的数量较少.本观察中，5个观察点只有一个是孔洞，其余均为裂纹；再次，在晶界附近，可观察到发生了多个次级滑移（点3附近较明显），孔洞和裂纹的发生位置有的位于滑移线交错处，也有的位于没有明显滑移线的杂乱区，更多的是位于某根滑移线上或滑移线一侧，这是与水平晶界的区别最明显的一点.图8为连续观测结果：点1，点4，点5的裂纹均位于滑移线上或在一侧，随着变形的加大，裂纹长度沿滑移线逐步扩展，这种扩展可以是由若干个孔洞连接发展而成，如点1；也可由小裂纹进一步长大扩展而成，如点4，点5，点2是一孔洞，初生在两滑移线交角下方，经过第二次变形后，与新出现的次级滑移形成交错，变形成裂纹形状.本观察中，点3是一个初生的孔洞，它是在一杂乱区域，随着变形量的增大，一个孔洞在两滑移线的交错中出现.

对于上述垂直晶界孔洞和裂纹的不同特点，主要的起因仍然是晶界附近的应力集中，而且是垂直晶界附近的应力集中大于水平晶界的.垂直晶界附近较高的应力集中，使得多个滑移系开动，并且滑移系间相互交错，应力不均衡.裂纹是微小孔洞产生后，在滑移变形的作用下，孔洞周边交错拉裂而形成.由于各滑移系滑移方向不同，变形有不相容性，在晶界附近的微小孔洞一旦产生，在高应力下，迅速转化成微小的裂纹，从而使得裂纹数量更多，孔洞数量较少.同时，由于晶界的存在，协调了整个晶粒的变形，在高应力下，各滑移系都产生了允许范围内的最大滑移量，以降低整个区域的应力并走向一个新的平衡状态，这种滑移系允许范围内的最大滑移，促使了裂纹沿滑移方向的生长.

图9是对于其中一根滑移线上孔洞和裂纹放大了640倍的观察图，图中可明显看到在滑移线上既有孔洞又有裂纹，裂纹由两个孔洞状区域联通而成，从整体的扩展趋势而言，孔洞随着形变的加剧，形状都将发生不规则变化并演化成裂纹.

4 结 论

1） 在相同压缩应变条件下，水平和垂直晶界附近均存在应力集中，垂直晶界双晶体晶界附近的应力集中高于水平晶界的；

2） 在相同的大压应形变条件下，垂直晶界双晶体中孔洞和裂纹数量多于水平晶界的，分布更集中于晶界附近；

3） 在相同的大压应形变条件下，垂直晶界双晶体中孔洞和裂纹分布位置更集中于滑移线上或临近滑移线某一侧，而水平晶界的无此集中现象.

参考文献

[1] KIM B N，HIRAGA K.Contribution of grain boundary sliding in diffusional creep[J]. Scrita Materialia， 2000，42（5）：451-456.

[2] WANG Y N，HUANG J C. Comarison of grain boundary sliding in fine grained Mg and Al alloys during superplastic deformation[J]. Scripta Materialia，2003，48（8）：1117-1122.

[3] 吴希俊.晶界结构及其对力学性质的影响[J].力学进展，1990，20（2）：159-173.

WU Xijun. Grain boundary structure and its effect on mechanical properties of polycrystalline materials （I） [J]. Advances in Mechanics，1990，20（2）：159-173. （In Chinese）

[4] 胡运明，王中光. 垂直晶界和倾斜晶界Cu双晶的疲劳开裂行为及其机制[J].金属学报，1998，34（12）：1254-1260.

HU Yunming，WANG Zhongguang.Cyclic deformation behavior and fatigue crack initiation in copper bicrystals[J].Acta Metallurgica Sinica，1998，34（12）：1254-1260.（In Chinese）

[5] 胡运明，王中光. Cu双晶的循环形变行为与疲劳裂纹萌生[J].金属学报，1997，33（8）：814-822.

HU Yunming，WANG Zhongguang. Cyclic deformation behavior and fatigue crack initiation in copper bicrystals[J].Acta Metallurgica Sinica，1997，33（8）：814-822.（In Chinese）

[6] 胡运明，王中光. Cu双晶循环形变饱和位错结构[J]. 自然科学进展，1997，7（5）：618-624.

HU Yunming，WANG Zhongguang. Dislocation structures of Cu copper bicrystal produced by cyclic deformation[J]. Advance of Natual Science，1997，7（5）：618-624.（In Chinese）

[7] 邹风雷，高克玮. 纯铜双晶体拉伸变形的介观力学分析[J].金属学报，2008，44（3）：297-301.

ZOU Fenglei，GAO Kewei.Mesomechnical analysis of the tensile deformation of pure copper bicrystal[J]. Acta Metallurgica Sinica， 2008，44（3）：297-301.（In Chinese）

[8] 李小武，周 杨. 共轭双滑移取向铜单晶疲劳位错结构的SEMECC观察[J].东北大学学报：自然科学版，2007，28（9）：1365-1368.

LI Xiaowu，ZHOU Yang. SEMECC observations of dislocation structures in fatigued copper single crystals oriented for conjugate double slip[J]. Journal of Northeastern University：Natural Science， 2007，28（9）：1365-1368.（In Chinese）

[9] LI X W， UMAKOSHI Y， WANG Z G，et al. The fatigue limitsof copper single crystals cyclically deformed at constant plastic strain amplitudes[J].Phil Mag Lett， 2001，81（7）：465-472.

[10]LI X W， UMAKOSHI Y， LI S X，et al. Cyclic deformation dislocation structures of multiplesliporiented copper single crystals[J]. Z Metallkd，2001， 92（11）： 1222-1226.

[11]张轶伟.双滑移取向铜单晶的循环形变行为[D].沈阳：中国科学院金属研究所， 1995.

ZHANG Yiwei. Cyclic deformation behavior of Doublesliporiented copper single crystals[D].Shenyang：Institute of Metal Research Chinese Academy of Science，1995.（In Chinese）

[12]李勇，李守新. 晶粒组元沿晶界旋转的铜双晶在循环变形中的滑移形貌与位错组态 [J].金属学报，2002，38（8）：819-824.

LI Yong，LI Shouxin.The observation of slip morphology and dislocation structure in a fatigued copper bicrystal with component rotating along the grain boundary[J]. Acta Metallurgica Sinica，2002，38（8）：819-824.（In Chinese）

[13]李勇，李守新. 疲劳过程中垂直晶界Cu双晶形变带中位错组态与裂纹形核[J].金属学报，2004，40（5）：462-466.

LI Yong，LI Shouxin.Dislocation pattern in deformation band and crack nucleation in a fatigued copper bicrystal with perpendicular grain boundary[J]. Acta Metallurgica Sinica， 2004，40（5）：462-466.（In Chinese）

[14]YANG W，WANG H T.Mechanics modeling for deformation of nanograined metals[J]. Journal of the Mechanics and Physics of Solids，2004，52（4）：875-889.

[15]张光，张克实.正交各向异性弹塑性材料中微孔洞的扩张[J].机械强度，2002，24（2）：246-249.

ZHANG Guang，ZHANG Keshi.Modeling void growth in ortho tropic elasticplastic materials[J]. Journal of Mechanical Strength， 2002，24（2）：246-249.（In Chinese）

[16]MUTO H，SAKAI M.The largescale deformation of polycrystalline aggregates： cooperative grainboundary sliding[J]. Acta Mater， 2000， 48： 4161-4167.

[17]李发东，李玉龙. 垂直晶界铜双晶的拉伸变形行为[J].中国有色金属学报，2012，22（5）：1283-1291.

LI Fadong，LI Yulong. Tensile deformation behavior of copper bicrystal with perpendicular grain boundary[J]. The Chinese Journal of Nonferrous Metals， 2012，22（5）：1283-1291.（In Chinese）

[18]ZHANG Z F， WANG Z G. Grain boundary effects on cyclic deformation and fatigue damage deformation and cracking behavior of copper bicrystals [J]. Progress in Materials Science， 2008， 53（7）： 1025-1099.