浅谈使用低本底测量装置对水中总α、总β的测定

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摘 要：本文使用FYFS-400X低本底α、β弱放射性测量装置，测定水中总α、总β放射性，探讨了影响测量结果的几个实验条件。如标准源的选择、取水量、测量时间以及残渣放置时间等，并对不同水样进行了结果分析。

关键词：总α；总β；放射性；水

一、前言

随着核科学的发展及其在动力发展，工业运行和医学使用方面的应用，自然环境中放射尾同位素逐渐增多，要求制定技术方法，评价放射性造成的环境污染，对危险情况要的充分警戒，以便进行适当的预防。因此，饮用水中放射性的准确定量对水质质量的影响也显得非常重量。我们对出厂水和管网水总α总β放射性进行定期监测，并对测定进行了实验分析。

二、仪器和试剂

（1）FYFS-400X低本底α、β测量仪（六通道）

（2）马弗炉

（3）红外快速干燥箱

（4）分析天平

（5）實验电热板控制器，可调温（0-300℃）

（6）瓷蒸发皿，125ml

（7）241Am

（8）氯化钾

（9）丙酮

（10）硝酸

（11）硫酸（1+1）

三、实验方法

1、样品处理

量取2.5升水样，装入3升大烧怀中，慢慢加入50ml硝酸，放在电热板上加热蒸发水样至近干转入已恒重的蒸发皿中，用2ml（1+1）硫酸清洗搅拌。再放在电热板上加热至冒烟完毕。将蒸发皿放入马弗炉中于350℃灰化1h取出放入干燥器中，冷却室温后称重算出残渣含量。

2、样品源的制备

将灰化后的粉末称重，减去之前蒸发皿的重量，算出总残渣重量，称重之后将粉末磨碎，准确称取160mg置于样品盘中，用丙酮湿润，将固体粉末铺设均匀、平整。在红外快速干燥箱下烘干，置于干燥器中冷却至室温，在低本底α、β测量系统α（或β）道进行α（或β）计数测量。

3、将样品盘放在预先用α、β标准源刻度过并测定了本底α、β弱放射性测量中进行测量。

四、结果及讨论

1、标准源的选择

水中所含有的α、β放射性核素很多，我们所测量的是含有α、或β各种核素放射性活度的总和。而测量中所使用的单一核素放射性标准源，不可能完全模拟样品残渣中通常是多数放射性核素的构成，因此标准源的选择极为重要。

水样中总β放射性测量时，由于水中β放射性来源于40K。40K的β粒子的平均能量是0.562mev与90Si-90Y平衡体的平均能量相近，因此一般选用40K作为测定水中总β放射性的标准源，试验选用国家标准物质中中心的优级纯氯化钾。

水样中总α放射性测量时，可用含有天然铀或241Am的标准物质作为标准源，本方法选用中国科学研究院的241Am作为测量水中总α放射性的标准源。

2、取水样量

按厚源法要求，铺在样品盘的水样残渣粉末为0.1Amg（A为样品盘面积），所以要求水样蒸干后，残渣总量应大于0.1Amg，本方法用的样品盘面积A﹦3.14×22.52﹦1589.6mg，即水样蒸干后残渣总量应大于0.1×1589.6﹦159.0mg。

1L出厂水残渣在0.1g左右，因此取水量至少是2.5L。条件请允许的情况下（时间、水样量等）应尽量多蒸一些水样，能够减少称量带来的误差，我们实验实验选用2.5L水样。

3、水样加酸固定

若水立即分析可不加酸，直接取样蒸发浓缩处理测定，若不能马上分析，需每升水样加入50ml的硝酸溶液，使PH<2，。减少放射物质被器壁吸收造成的损失。

4、硫酸酸化

某些水样蒸干和燃烧后，可能产生不适合作放射性测量的残渣，因此为吸水潮解或难于粉碎或能以铺样。对这种样品作硫酸足够使1.8g碳酸钙硫酸盐化，操作如下：

2.5L水样浓缩蒸发至50ml时，取出冷却到室温，加入1ml硫酸，然后将水样置于恒重的姿蒸发皿中，继续在通风厨内缓慢蒸发至干。

5、样品源制备的优化：

我们试验用样品盘半径22.5mm，所以残渣质量为：0.1A﹦3.14×22.52﹦159.0mg。

因为源厚严重影响α、β粒子的计数效率，所以制作出均匀平整的实际特点，我们直接用丙酮溶液将残渣和成泥，用曲别针的弯曲处慢慢将样品铺平。（由于曲别针与样品的接触面积小，从而减小了残渣在铺样过程中的损失。）然后放在红外快速干燥箱烤干。试验发现，此操作样品易匀且样品的粘牢性适宜。

制好的样品源要放在干燥器中保存，且该干燥器必须专用。否则样品易吸湿，易被污染，稀释后将增大源的自吸收，导致拷技术率显著降低。

6、测量时间

测量时间的长短取决于样品和本底的计数率，以及所要求的精度。

对于本台测量装置，α放射性活度测量时，本底计数率R0﹦0.00063S-1。样品净计数率R在0.002 S-1左右，样品加本底测量计数率R1在0.00063+0.002﹦0.00263S-1左右。设定技术统计涨落误差U1﹦±15%，测量时间t，本底测量时间t。

所以总α放射性活度的测量时间应该不少于

对于β放射性活度测量时，R0﹦0.01919S-1，R1在0.03 S-1左右，计数涨落统计误差也定为±15%，此时测定时间应不小于

因为本法可同时测定α、β，所以我们应该按照测定α的时间，将测量时间定为10h。

7、水样分析

我们对出厂水和管网水的总α、总β放射性定期检测，检测结果可以看出放射性指标均低于GB/T5750.13-2006国家生活饮用水标准中的规定。

出厂水、管网水按样品分析的全部步骤做6个平行样，测定结果如下表1：

8、结论

（1） 条件允许的情况下，尽量多蒸一些水样，能够减少称量带来的误差。

（2）制备样品源时，尽可能用无污染小巧的器皿进行粉末源的铺设，尽量减少铺样器皿带走粉末，增加样品损失误差。实验发现，曲别针弯曲段铺样效果好，样品残渣损失小。

（3） 用氯化钾作β标准源，由于氯化钾本身具有吸潮性，将给制样和测量带来困难，我们采用烘干、测量的方法，避免了样品中的湿度对测量结果造成的误差。

（4） 开机后最初半小时为预热时间，不进行测量工作，若室内湿度较大，则预热时间相对延长。

（5）灼烧前要将之前所加的酸赶尽，以免影响马弗炉的正常使用寿命。

（6） 铺水样时，尽量与之前的铺好标准源相似，尽量减小误差

（作者单位：中山市小榄水质检测有限公司）