X射线荧光光谱法测定水泥中Cl及水化物的方法

摘 要：在新经济常态下，产业发展需要依托相关的科学技术，不断提高产品优势，获取市场竞争力，对于水泥产品而言，也要如此。下面笔者根据实践经验以及相关的理论知识，对于水泥中氯元素含量的测定进行详细解析，使用的是X射线荧光光谱法，采取的是试验的模式，并根据试验结果提出相关的改进策略，提高测量精度，为有关方面工作的开展提供借鉴。

关键词：X射线；荧光光谱法；氯元素；水泥

0 引言

到目前为止，使用X射线荧光分析法测定水泥中的化学成分，已经得到了广泛的认可，但是，在实际应用过程中，仍需要进行改进，提高测量效果。对于氯元素的测量，与其他元素之间还存在一定的差异性，主要体现在氯元素含量较少、易于挥发、校准样品含量较低等方面，会直接影响测量效果。

1 试验设置

1.1 试验仪器和试剂

试验仪器：X射线荧光光谱分析仪；振动磨；工作压力为20.0t的压样机；工作温度为950℃的高温炉。试剂：四硼酸锂；氯化钠；30.0g/L的溴化锂溶液。

1.2 校准样品

首先，进行校准样本的制备。为了有利于测量工作的开展，需要对水泥样品进行人工配制，具体制作过程中，取用比例为水泥200g，氯化钠试剂0.332g，然后使用振动磨搅拌60s得到样品，标记样品号为0，按照此方法，选取5个不同水泥样品，总计6个校准样品，采用的测定方法为代用法，也就是磷酸蒸馏—汞盐配位滴定法。

1.3 样片制作

1.3.1 粉末压片样片

水泥样品12.5g，加入粘结剂甲基纤维素2.5g，异丙醇助磨剂3滴，进行混合，振动磨180s，在20t压力作用下压制成粉末样片，保压时间设置为20s。

1.3.2 玻璃熔片样片的制作

水泥样品2.400g，四硼酸锂熔剂12.000g，4滴溴化锂脱模剂，在高温炉中熔融10min，然后将其导入铂金合金铸模当中，冷却至室温。

1.4 试验结果

根据以上的情况，使用X射线荧光光谱法进行测量，主要分为静强度、背景强度和毛强度，其中静强度为毛强度和背景强度之差，测量之后的结果如表1所示：

2 化学方法与压片法和熔片法测量对比分析

2.1 测量结果对比

为了增强研究的说服力，下面将使用化学法测量的结果与压片法和熔片法侧得的结果进行对比分析，所选取的测量对象来自于不同水泥厂以及同一水泥厂的不同型号水泥，具体结果如表2所示：

由此可以看出，使用X射线荧光光谱法进行水泥中氯元素含量测定时，熔片法和压片法测得的结果相似度较高，但是，与化学法测得的结果偏差较大，超过了GB/T176-2008规定中的0.005%的限制，而压片法与熔片法之间的差距则在这一标准之内，所以說，需要对化学法进行改进[1]。

2.2 化学法测量精准度较低的原因和改进策略

2.2.1 原因分析

导致化学法测量精准度出现问题的原因主要是因为蒸馏出口端的温度较低，蒸馏效果不佳，蒸馏出的Cl-在传输管道中受冷凝结，没有实现完全测量，引发实际测量的含量偏低[2]。

2.2.2 改进策略

首先，进行温度提升，在出气口侧面设置加热装置；其次，改变冷凝管的额形状，采用直管，降低蒸馏的Cl-与管壁之间的接触几率，提高流速；其三，采取多次测量取平均值的模式，降低误差。

3 结束语

综上所述，使用X射线荧光光谱法测定水泥中Cl-的含量是可行的，但是需要进行测定过程的改进，通过压片法和熔片法的测量试验表明，这两种方法测量效果较为准确，而化学测量方法则需要进行改进，保证蒸馏Cl-测量过程的温度和流速，实现测量样品量损失最低，提高测量精度。

参考文献：

[1]刘玉兵，赵鹰立，戴平，等.X射线荧光光谱法测定水泥中Cl-方法研究[J].水泥，2013（7）：50-53.

[2]任建兴，闫冉，刘玉兵.X射线荧光光谱法测定水泥中微量铬[J].分析试验室，2015（6）：735-739.